LIGANDROL (ЛИГАНДРОЛ)

 ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБРАЗЦА ПРЕПАРАТА «ЛИГАНДРОЛ».

Начальник лаборатории химико-аналитического контроля и биотестирования ФГУП «Научно-исследовательский» институт гигиены, профпаталогиии экологии человека» Федерального медико-биологического агентства, доктор химических наук

печать

Е.И. Савельева

21.06.2017 г.

Образцы предоставлены: AIRPEPTID.
Цель проведения исследований: идентификация и определение действующего начала в образце препарата «Ligandrol».
Объект исследования:  форма — капсулы сине-белого цвета.
Определяемый компонент: 4-((R)-2-((R)-2,2,2-трифтор-1-гидроксиэтил)порролидин-1-ил)-2-трифторметил)бензонитрил.
Дата поступления образца на исследование: 21.06.2017 г.
Метод исследований: высокоэффективная жидкостная хроматография с масс-селективным детектированием в режиме высокого разрешения.
Средства измерений: жидкостной хроматограф Acellaс масс-спектрометрическим детектором — LTQ Orbitrap Velos с электрораспылительной ионизацией при атмосферном давлении и программным обеспечением для управления и обработки данных Xcalibur.
Метод измерений: Идентификацию 4-((R)-2-((R)-2,2,2-трифтор-1- гидроксиэтил)порролидин-1-ил)-2- трифторметил)бензонитрила в пробе выполняли методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-селективным детектированием в режиме высокого разрешения. Разделение компонентов
пробы осуществляли на хроматографической колонке жидкостного хроматографа с прямым детектированием разделенных компонентов масс-спектрометрическим детектором.
Краткая характеристика образца, представленного на анализ.
Торговое название препарата: Ligandrol. Синонимы: Ligandrol,LGDRx, LGD-4033. Форма — капсулы, содержащие 10 мг активного компонента. Активным компонентом является вещество с химическим названием 4-((R)-2-((R)-2,2,2-трифтор-1- гидроксиэтил)порролидин-1-ил)-2-трифторметил)бензонитрил.
Брутто-формула: С14Н12F6N2O
Молекулярная масса: 338,0854 г/моль
Внешний вид препарата: порошок в двухцветной, сине-белой капсуле.
Структурная формула активного компонента:

Подготовка образца к анализу.
Навеску образца массой 10 мг растворяли в 1 мл воды. Для ВЫЖХ-МС анализа приготовленный раствор разбавляли в 100 раз.
Условия хроматографического разделения.
Хроматографическая колонка — Zorbax SB-C8, длиной 150 мм, диаметром 4,6 мм, размером частиц сорбента 1,8 мкм.
Подвижная фаза:
– компонент А — 0,1% раствор муравьинной кислоты в деионизированной воде;
– компонент В — ацетонитрил категории «для градиентной ВЫЖХ»;
Соотношение компонентов подвижной фазы

Скорость потока элюента — 0,4 мл/мин;
Температура термостата колонки: 35°С;
Объем вводимой пробы для анализа 5 мкл.
Условия работы масс-спектрометрического детектора.
Масс-спектрометрический детектор — LTQ Orbitrap Velos с электрораспылительной ионизацией при атмосферном давлении и программным обеспечением для управления и обработки данных Xcalibur.
– Поток газа-осушителя 45 у.е.
– Поток вспомогательного газа 15 у.е.
–Температура газа-осушителя 300°С;
–Температура вспомогательного потока 380°С;
– Напряжение на капилляре 3500В;
–Детектирование в режиме сканирования по полному ионному потоку (SCAN): регистрация ионов в диапазоне m/z от 50 до 1000 на протяжении всего анализа (при положительной ионизации). Детектирование основного компонента осуществляли по m/z 339,0927, что соответствует положительно + заряженному протонированному молекулярному иону [M+H] 4-((R)-2-((R)-2,2,2-трифтор-1- гидроксиэ-тил)порролидин-1-ил)-2-трифторметил)бензонитрила.
ligandrol_graphic_1 21,06,17

Рисунок 1 – ВЭЖХ-МС – хроматограмма раствора образца препарата «Ligandrol»
и масс-спектр основного компонента.

Хроматографический пик с временем удерживания 5,59 минуты соответствует действующего + [M+H] иону вещества препарата «Ligandrol» с массовым числом m/z 339,09266. Отклонение от теоритической составляет менее 0,1 ppm. Ошибка измерения точной массы и элементного состава иона (отличие измеренной массы от расчетной) < 5ppm, идентификация является достоверной.
Хроматографический пик с временем удерживания 4,28 минуты соответствует примесному компоненту. Количественную оценку основного вещества проводили методом внутренней нормализации. Содержание активного компонента в образце препарата «Ligandrol» составило 99%.

Заключение
В результате проведенного исследования установлено, что в представленном образце препарата «Ligandrol» основным веществом является 4-((R)-2-((R)-2,2,2-трифтор-1 гидроксиэтил)порролидин-1-ил)-2-трифторметил)бензонитрил. Ориентировочное содержание определяемого вещества в препарате составляет 99%.

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *