REVEROL (РЕВЕРОЛ)

 

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБРАЗЦА ПРЕПАРАТА «РЕВЕРОЛ».

Начальник лаборатории химико-аналитического контроля и биотестирования ФГУП «Научно-исследовательский» институт гигиены, профпаталогиии экологии человека» Федерального медико-биологического агентства, доктор химических наук

печать

Е.И. Савельева

02.10.2017

Образцы предоставлены: AIRPEPTID.
Цель проведения исследований: идентификация и определение действующего начала в образце препа-
рата «Реверол».
Объект исследования: капсулы прозрачного цвета.
Определяемый компонент: 3-(((4-хлорбензил)((5-нитротиофен-2ил)метил)амино)пиролидин-1-карбоксилат гидрохлорид.
Дата поступления образца на исследование: 29.09.2017 г.
Метод исследований: высокоэффективная жидкостная хроматография с масс-селективным детектированием в режиме высокого разрешения.
Средства измерений: жидкостной хроматограф Acellaс масс-спектрометрическим детектором — LTQ
Orbitrap Velos с электрораспылительной ионизацией при атмосферном давлении и программным
обеспечением для управления и обработки данных Xcalibur.
Метод измерений: Идентификацию 3-(((4-хлорбензил)((5-нитротиофен-2-ил)метил)амино)пиролидин-1-карбоксилат гидрохлорида в пробе выполняли методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-селективным детектированием в режиме высокого разрешения. Разделение компонентов пробы осуществляли на хроматографической колонке жидкостного хроматографа с прямым детектированием
разделенных компонентов масс-спектрометрическим детектором.
Краткая характеристика образца, представленного на анализ.
Торговое название препарата: «Reverol». Активным компонентом
является вещество с химическим названием 3-(((4-хлорбензил)((5-нитротиофен-2-
ил)метил)амино)пиролидин-1-карбоксилат гидрохлорид.
Брутто-формула: С20Н25CINN3O4S
Молекулярная масса: 438,1249 г/моль
Внешний вид препарата: порошок белого цвета в капсуле.  
Структурная формула активного компонента:
Подготовка образца к анализу.
Навеску образца массой 10 мг растворяли в 1 мл диметилсульфоксида (ДМСО).Для ВЫЖХ-МС анализа приготовленный раствор разбавляли в 100 раз деионизированной водой.
Условия хроматографического разделения.
Хроматографическая колонка — Zorbax SB-C8, длиной 150 мм, диаметром 4,6 мм, размером частиц сорбента 1,8 мкм.
Подвижная фаза:
– компонент А — 0,1% раствор муравьинной кислоты в деионизированной воде;
– компонент В — ацетонитрил категории «для градиентной ВЫЖХ»;
Соотношение компонентов подвижной фазы

Скорость потока элюента — 0,4 мл/мин;
Температура термостата колонки: 35°С;
Объем вводимой пробы для анализа 5 мкл.
Условия работы масс-спектрометрического детектора.
Масс-спектрометрический детектор — LTQ Orbitrap Velos с электрораспылительной ионизацией при атмосферном давлении и программным обеспечением для управления и обработки данных Xcalibur.
– Поток газа-осушителя 45 у.е.
– Поток вспомогательного газа 15 у.е.
–Температура газа-осушителя 300°С;
–Температура вспомогательного потока 380°С;
– Напряжение на капилляре 3500В;
–Детектирование в режиме сканирования по полному ионному потоку (SCAN): регистрация ионов в диапазоне m/z от 50 до 1000 на протяжении всего анализа (при положительной ионизации). Детектирование основного компонента осуществляли по m/z 438,1249 что соответствует положительно + заряженному протонированному молекулярному иону [M+H] 3-(((4-хлорбензил)((5-нитротиофен-2-ил)метил)амино)пиролидин-1-карбоксилат гидрохлорида.

reverol_graphic_1

Рисунок 1 – ВЭЖХ-МС – хроматограмма раствора образца препарата «Реверол»
и масс-спектр основного компонента.


Хроматографический пик с временем удерживания 9,42 минуты соответствует действующего + [M+H] иону 
вещества препарата «Reverol» с массовым числом m/z 438,1249. Отклонение от теоритической составляет менее 0,1 ppm. Ошибка измерения точной массы и элементного состава иона (отличие измеренной массы от расчетной) < 5ppm, идентификация является достоверной.
Хроматографический пик с временами удерживания 4,07, 6,89 и 18, 23 минуты соответствует примесному компоненту. Количественную оценку основного вещества проводили методом внутренней нормализации. Содержание активного компонента в образце препарата «Reverol» составило 99%.
Заключение
В результате проведенного исследования установлено, что в представленном образце препарата «Reverol» основным веществом является 3-(((4-хлорбензил)((5-нитротиофен-2-ил)метил)амино)пиролидин-1-карбоксилат гидрохлорид. Ориентировочное содержание определяемого вещества в препарате составляет 99%.

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *